− 第4章 無機物質−第7講 −

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4−7 金属イオンの系統分離
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粒子くん 第7講では、金属イオンの沈殿反応を利用して、2種以上の金属イオンの混合溶液から、一定の手順で金属イオンを分離していく系統分析の方法と、その確認方法について整理してみよう。
1.標準的な系統分析の手順
◆混合試料溶液から、標準的な手順で金属イオンを分離していく方法を整理してみよう。
混合試料溶液      

【手順@】
希塩酸を加える
┌────┴────┐
※Cl-で沈殿する金属イオンを分離    
沈 殿       ろ 液                
AgCl
PbCl2
Hg2Cl2
 
【手順A】
2Sを加える
┌────┴────┐
※酸性のもとで、
2-で沈殿する金属イオンを分離
 
  沈 殿       ろ 液            
  PbS
CuS
HgS
CdS
SnS
SnS2
 
【手順B】
煮沸してH2Sを追い出し
希硝酸と十分なNH3を加える
┌────┴────┐
※OH-で沈殿する金属イオンを分離。また、過剰のNH3水でも溶けないもの
      沈 殿       ろ 液        
        Fe(OH)3
Al(OH)3
Cr(OH)3
 
【手順C】
2Sを加える
┌────┴────┐
※塩基性のもとで、
2-で沈殿する金属イオンを分離
            沈 殿       ろ 液    
【手順B】で希硝酸を加えるのは、H2Sにより還元されFe2+になった鉄イオンをFe3+にもどすためである。
※【手順D】はCO32-により沈殿する金属イオンを分離する。

※最後まで、沈殿しない金属イオンは、炎色反応で確認する。
  ZnS
CoS
NiS
 
【手順D】
炭酸アンモニウムを加える
┌────┴────┐
      沈 殿       ろ 液
      BaCO3
CaCO3
      Na+
+
Mg2+
◆分離した沈殿物をさらに分離する方法
沈殿物 確認方法
AgCl この沈殿は、過剰のNH3水で、錯イオンとなって溶解する。
PbCl2 この沈殿は、熱湯に溶解する。
Al(OH)3 この沈殿は、過剰のNaOH水溶液で、錯イオンとなって溶解する。

2.金属イオン分離例
下記の金属イオンの混合溶液から、金属イオンを分離するために次のような操作を行った。分離された金属イオンや沈殿物を確認しておこう。
  Ag+,Al3+,Ca2+,Cu2+,Fe3+,Na+,Pb2+,Zn2+  
 
【手順@】
希塩酸を加える
┌─────────┴─────────┐
 
  沈 殿       ろ 液  
  AgCl
PbCl2
      Al3+,Ca2+
Cu2+,Fe3+
Na+,Zn2+
 

【手順A】
熱湯を加える
┌────┴────┐
 
【手順B】
2Sを加える(酸性溶液)
┌────┴────┐
沈 殿   ろ 液   ろ 液   沈 殿
AgCl   Pb2+   Al3+,Ca2+
Fe2+,Zn2+
Na+
  CuS
     
【手順C】
煮沸してH2Sを追い出し
希硝酸(Fe2+→Fe3+と十分なNH3を加える
┌──────┴──────┐
 
    沈 殿   ろ 液
    Fe(OH)3
Al(OH)3
  [Zn(NH3)42+
Na+,Ca2+
 
【手順D】
希塩酸加える(沈殿の溶解)
十分なNaOH水溶液を加える
┌────┴────┐

【手順E】
2Sを加える(塩基性溶液)
┌────┴────┐
  ろ 液   沈 殿 ろ 液   沈 殿
  [Al(OH)4-   Fe(OH)3 Ca2+,Na+   ZnS
     
【手順F】
(NH4)2CO2を加える
┌────┴────┐
 
      沈 殿   ろ 液  
      CaCO3   Na+
          炎色反応で黄色を呈する


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